白艳红1，牛苑文1，张相生2，赵电波1*，张华1，栗俊广1

 1．郑州轻工业学院食品与生物工程学院（郑州450000）；2．河南大用实业有限公司（淇县456750）

摘要  以确定冷鲜鸡胸肉的冰点温度，扩宽鸡胸肉冰点温度带为目的，对复合冰点调节剂进行优化研究。试验采用三因子五水平二次通用旋转组合试验设计方法，选取Na Cl、山梨糖醇和麦芽糊精三种冰点调节剂为试验因子，以鸡胸肉冰点温度为指标建立数学模型，对鸡胸肉冰点调节剂最佳配比进行优化。结果表明，Na CI可极显著降低鸡胸肉的冰点(p<0.01)，山梨糖醇、麦芽糊精可显著降低冰点(p<0.05)，Na Cl与山梨糖醇、麦芽糊精分别存在协同交互作用。通过对模型进行优化分析，冰点调节剂的最佳配比为：Na Cl 5.42%，山梨糖醇7.36%，麦芽糊精10.36%。经冰点调节剂的调节，鸡胸肉冰点由-0.7℃降至-2.4℃，结果为冰温鸡肉加工及安全控制技术研究提供理论依据和技术支持。

关键词  冷鲜鸡胸肉；冰点；冰点调节剂；二次通用旋转组合设计方法

 20世纪70年代，日本学者山根昭美提出冰温的概念。在低温条件下，食品被冷却，温度呈下降趋势，当温度降到一定程度时，食品中的自由水开始形成冰晶，释放大量潜热，此时温度会持续一段相对稳定期，这个阶段被称为“最大冰晶生成带”，随后食品温度再次迅速下降，直至大部分水结冰。在此过程中，  “最大冰晶生成带”称为该食品的冰温带，简称冰温。现有研究结果表明，将食品保存在冰点具有不破坏细胞、抑制有害微生物的活动及各种酶的活性、延长货架期、提高食品的品质等优点。目前，冰温技术在欧美、日本以及我国台湾地区得到了长足的发展。D uun等研究表明，烤猪排在-2℃条件下贮藏，与在3.5℃相比，货架期由2周延长至16周。同时，冰温贮藏条件下烤猪排感官质量良好，菌落总数较低。姜长红研究表明，鸡肉在-1℃冰温条件下保藏27 d，各项指标仍符合国家二级鲜肉统一标准，而5℃冷藏鸡肉对照组在第8天就已经变质。周梁等研究表明，冰温贮藏可以很好的控制猪肉细菌总数和TVB-N的生成，延缓pH的升高，冰温贮藏至第28天仍符合国家二级鲜肉标准。

 冰温技术克服了冷藏和冷冻的缺陷，很好的保存了食品的风味、口感和鲜度。但是，冰温技术对温度的要求极高，温度波动范围须控制在0.5℃以内，因而并不利于冰温带较窄的食品贮藏。根据冰温机理，当食品冰点较高时，可以人为加入一些有机或无机物质，使其冰点降低，扩大其冰温带，这些有机或无机物即冰点调节剂。国内外关于冰点调节剂的应用

多集中于果蔬和水产品领域，将几种冰点调节剂复合使用进而扩大肉类冰点的研究较少。以冷鲜鸡胸肉为研究对象，研究冰点调节剂氯化钠、山梨糖醇、麦芽糊精对冷鲜鸡胸肉冰点的调控作用，利用二次通用旋转设计优化最佳冰点调节剂的配比，并进行验证试验，以期得到一种高效的冰点调节剂，扩大冷鲜鸡胸肉冰温带，进而将冰温保鲜技术应用于冷鲜鸡胸肉的贮藏，有效延长其货架期，提高产品品质和食用安全性。

1材料与方法

1.1原料

 冷鲜白条鸡鸡胸肉：市售，途中使用保温箱使鸡肉始终处在1℃~4℃条件下，到达实验室后放入冰箱冷藏室4℃条件下保藏，分装备用。

1.2主要试剂与仪器设备

 无碘食盐( Na Cl)：中盐皓龙盐化有限责任公司；山梨糖醇：华北制药华盈有限公司；麦芽糊精：河南华森食品配料有限公司。

 JK-8U型多路温度巡检仪：常州金艾联电子科技有限公司；BCD-192KA型海尔冰箱：郑州市海尔专卖店；LX-C35L型立式自动电热压力蒸汽灭菌器：合肥华泰医疗设备有限公司；JA3003N电子天平：上海菁海仪器有限公司。

1.3试验方法

1.3.1冰点调节剂的配制

 按试验设计浓度需要量准确称取冰点调节剂，使用事先灭菌处理的无菌水溶液进行溶解，搅拌至其完全溶解为冰点调节剂溶液，冰箱中保藏备用。

1.3.2操作方法

 在4℃条件下，将鸡胸肉修整成厚度为2 cm肉块，准确称重并记录，装入密封袋内分袋包装，以便抽取样品。将配制好的冰点调节剂溶液按照鸡胸肉质量的20%的注射量均匀注射到鸡胸肉中，在冰箱冷藏室内放置大约1h，以便冰点调节剂充分渗透，然后将其放入到-18℃冰箱中进行冻结，确定冰点。同时测定未添加冰点调节剂鸡胸肉的冰点。

1.3.3冰点的测定

  参照宋丽荣的方法，稍作修改，采用冻结法测定冰点。将多路温度巡检仪的热电偶插入鸡胸肉块几何中心，放人-18℃冰箱中进行冻结，每隔1 min自动采集数据，直至其完全冻结停止采集。每次试验重复3次，取平均值，做出鸡胸肉的冻结曲线图，确定冰点。

1.3.4复合冰点调节剂最佳配比的优化

  在预试验的基础上，选择氯化钠（X1），山梨糖醇（X2），麦芽糊精（X3）三种冰点调节剂单体为试验因子，以冰点(Y)为指标，采用三因子五水平二次通用旋转试验设计，优化三者最佳配比。

1.3.5复合冰点调节剂的作用效果验证

  根据试验结果确定的三种冰点调节剂最佳配比进行验证试验，绘制鸡胸肉的冻结温度曲线，确定冰点。

2结果与讨论

2.1鸡胸肉的冰点

 从图1可以看出，随着冻藏时间的延长，鸡胸肉中心温度逐渐下降，当冻结时间在25 min左右时，鸡胸肉的中心温度保持在很小的范围内波动，此时试验测得的鸡胸肉温度为-0.7℃；当继续冻藏至65 min后，鸡胸肉的中心温度迅速下降。根据冰点的测定原理，确定试验中未添加冰点调节剂鸡胸肉的冰点温度在-0.7℃左右。

2.2复合冰点调节剂最佳配比优化

2.2.1  数学模型的建立与检验

  三因子二次通用旋转试验设计及试验结果见表1。

利用Design Expert 8.0软件对试验结果进行分析，

0.02X32。

  根据试验结果进行方差分析，结果见表2。

  由表2可知，回归方程失拟项检验F1= 0.4<F0.05(5，5)=5.05，差异不显著(p>0.05)，说明回归模型能够准确反映表1中复合冰点调节剂对鸡胸肉冰点的降低效果。回归模型项F2=40.25 >F0.01(9，10)=4.94，说明回归方程在试验中具有实际意义，能够最大限度地反映试验中的实际情况。根据主效应因子分析，由回归方程可以看出，3个一次项的回归系数绝对值的大小顺序为：X1>X2>X3，说明X(Na Cl)在复合冰点调节剂发挥冰点降低效果中起的作用最大，X2（山梨糖醇）次之，X3（麦芽糊精）发挥的作用最小。其中，X对复合效果起决定性作用。同时，由各偏回归系数的显著性检验结果可知，X1和X2之间的交互效应极显著(p<0.01)，X1和X3之间的交互效应显著(p<0.05)，而X2和X3之间的交互效应不显著(p>0.05)。

2.2.2数学模型的应用分析

2.2.2.1单因子效应分析

 对回归方程采用降维分析法，将3个因子中的2个因子固定在零水平，得出单因子效应方程：

  分别将X的编码值代人单因子效应方程，根据单因子效应值作图，得到单因子效应曲线．如图2所示。由图2可知，在单因子的编码范围内，Y1、Y2和Y3表征的效应曲线均是一条开口向下的抛物线，即随着X1、X2和X3浓度的增大，鸡胸肉的冰点逐渐下降。从图中可以看出，Y1的斜率最大，说明X1对降低鸡胸肉的冰点效果影响最大，这可能是因为Na Cl在这三种物质中相对分子质量最小，最易渗透到鸡胸肉组织结构中，随着Na CI添加量的增加，Na Cl与自由水的水合作用增强，形成大量不可冻结水，导致鸡胸肉的冰点下降；而山梨糖醇结构中的2-OH和4-OH伸向同一方向，在与水的相互作用过程中，比较容易形成分子内氢键；麦芽糊精为大分子物质，虽然可以通过水合作用结合大量自由水，但相对于小分子物质，不易渗透到鸡肉组织中。

2.2.2.2交互效应分析

 根据回归方程回归系数显著性检验结果，对X1X2和X1X3进行交互效应分析，见图3和图4。

 由图3可以看出，当把X1浓度固定在某一个值时，鸡胸肉的冰点温度随着X2浓度的增大呈现下降趋势，这可能是因为X2（山梨糖醇）具有多羟基亲水基团结构，能够结合鸡胸肉中的自由水，延缓冰晶的形成；当把X的浓度固定在某一个值时，冰点温度随着X1( Na Cl)浓度的增大也呈下降趋势，且下降的趋势较明显，其原因可能是鸡肉中的自由水与Na Cl发生水合作用从而转化成结合水，流动性降低，同时鸡肉中的肌动蛋白和肌球蛋白吸收大量的水从而形成凝胶，导致冰点降低，并且X1和X2之间呈现极显著(p<0.01)的协同增效作用。

 由图4可以看出，当把X1浓度固定在某一个值时，鸡胸肉的冰点温度会随着X3（麦芽糊精）浓度的增大呈现下降趋势，这可能是因为注射进去的麦芽糊精黏附在鸡胸肉内部结构表面，并且通过氢键与水分子结合，束缚大量水分子，导致冰点降低；当把X的浓度固定在某一个值时，冰点温度随着X浓度的增大也呈下降趋势，并且X1和X3之间也存在显著(p<0.05)的协调增效作用。

2.2.3最佳配比浓度的确定

  根据Design Expen 8.0软件提供的优化方案，综合考虑X1、X2和X3对鸡肉感官品质的影响，得到复合冰点调节剂的最优配比的编码值为：X11.61，X21.68，X3 1.68，转化为实际值为：Na Cl（X1）5.42%，山梨糖醇（X2）7.36%，麦芽糊精（X2）10.36%。预测冰点温度约为-2.6℃。当注射率为20%时，Na Cl添加量为5.42%，实际注射到每100 g鸡胸肉中的Na Cl含量不超过1.1 g，经感官分析，对鸡肉的口感影响不大，山梨糖醇和麦芽糊精的甜味较弱，对鸡胸肉的口感几乎没有影响，并且，麦芽糊精为大分子混合物，其中的直链和支链片段可以与水结合形成具有三维网络状结构的凝胶，其具有类似脂肪的润滑感和黏稠感，这不仅丰富了鸡肉的口感，同时不会增加太多的热量。Na Cl、山梨糖醇、麦芽糊精的共同作用类似的效果，不仅保持了鸡肉的新鲜度，并且使鸡肉肉质更加细腻，滋味更加鲜美。因此，相对于冷冻鸡肉和冷鲜鸡肉，冰温鸡肉更易于被消费者接受。

2.2.4复合冰点调节剂作用效果的验证

  对该模型的最优配比进行验证试验，如图5所示，鸡胸肉的冰点温度为-2.4℃，与预测值十分接近，验证了该回归模型的合理性。

3结论

  1)利用三因子二次通用旋转组合试验设计，以X1( NaCI)、X2（山梨糖醇）、X3（麦芽糊精）为试验因子，以Y（冰点）为指标，得到冷鲜鸡胸肉复合冰点调节剂的最优配比优化回归模型：

 其中X1X2有协同增效作用，X1X3有协同增效作用。

 2)通过Design Expert 8.0回归模型的数学分析，得到最优冰点调节剂配比：Na Cl为5.42%，山梨糖醇为7.36%，麦芽糊精为10.36%。此条件下可使冷鲜鸡胸肉冰点由-0.7℃降到-2.4℃。